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燒結(jié)工藝和孔隙度對3D打印氧化鋁陶瓷芯材性能的影響

時間:2025-12-11

  摘要

  隨著航空發(fā)動機推重比的不斷提高,空心渦輪葉片的結(jié)構(gòu)日趨復(fù)雜,對用于形成其復(fù)雜內(nèi)腔通道的陶瓷型芯提出了更高要求。傳統(tǒng)的精密鑄造工藝已難以滿足這類復(fù)雜結(jié)構(gòu)的制造需求,而光固化3D打印技術(shù)為高性能復(fù)雜結(jié)構(gòu)陶瓷型芯的制備提供了革命性的解決方案。本文系統(tǒng)研究了燒結(jié)工藝和孔隙度調(diào)控對3D打印氧化鋁陶瓷芯材綜合性能的影響機制,通過優(yōu)化燒結(jié)溫度、采用粉末級配設(shè)計以及有機-無機纖維混雜改性等策略,在保持高孔隙度的同時顯著提升了材料的力學(xué)性能。實驗結(jié)果表明,在1600°C燒結(jié)溫度下,通過合理的粉末級配設(shè)計(粗:中:細顆粒質(zhì)量比=2:1:1),可使氧化鋁陶瓷芯材同時實現(xiàn)36.4%的高孔隙率、50.1 MPa的抗彎強度和2.27 mm的低高溫撓度。本研究為平衡陶瓷型芯的孔隙率與力學(xué)性能矛盾提供了有效途徑,對推動先進航空發(fā)動機空心葉片的制造技術(shù)進步具有重要意義。

  1 實驗過程

  1.1 材料制備與3D打印工藝

  本實驗采用自主研發(fā)的氧化鋁陶瓷膏料體系,該體系主要由陶瓷粉體、預(yù)聚物和添加助劑三部分組成。在粉體設(shè)計方面,采用雙組分級配方法,將平均粒徑為1 μm和200 nm的高純度氧化鋁陶瓷粉末按特定比例混合,形成具有較低空隙率的粉體系統(tǒng)。根據(jù)預(yù)聚物類型的不同,制備了油性和水性兩種材料體系的膏料:油性體系以雙三烴甲基丙烷四丙烯酸酯為預(yù)聚物,而水性體系則使用聚乙二醇二丙烯酸酯作為預(yù)聚物。添加助劑包括燒結(jié)助劑氧化鎂和光引發(fā)劑I2959,各組分按精確比例稱量后,通過球磨混合工藝配制出固含量為75%的均勻氧化鋁陶瓷膏料。

  采用立體光固化3D打印技術(shù)制備氧化鋁陶瓷芯材試樣。首先將設(shè)計好的三維模型導(dǎo)入自研的多材料陶瓷SLA 3D打印設(shè)備,設(shè)置打印層厚為50 μm,以4 mm/s的速度均勻涂覆氧化鋁陶瓷膏料,激光功率設(shè)定為150 mW,通過逐層掃描固化完成試樣的成型過程。打印完成后,小心取出陶瓷坯體,清除表面多余膏料,為后續(xù)燒結(jié)處理做好準備。為探究不同孔隙結(jié)構(gòu)的影響,本研究還設(shè)計了具有孔隙率梯度增強結(jié)構(gòu)的試樣,通過在不同區(qū)域設(shè)置不同的孔密度,實現(xiàn)結(jié)構(gòu)的優(yōu)化設(shè)計。

  1.2 燒結(jié)工藝參數(shù)

  燒結(jié)工藝是決定3D打印氧化鋁陶瓷芯材最終性能的關(guān)鍵環(huán)節(jié),整個過程分為脫脂和高溫?zé)Y(jié)兩個階段。脫脂階段旨在去除陶瓷坯體中的有機物,溫度從室溫20°C開始,按預(yù)定升溫速率逐步升至1050°C,此過程約持續(xù)92小時,確保有機物完全分解而不引起坯體開裂。

  隨后的燒結(jié)階段始于1050°C,首先以0.5°C/min的升溫速率加熱至1500°C,再以1°C/min的速率升至1600°C的最終燒結(jié)溫度,并在該溫度下保溫120分鐘,促進陶瓷顆粒間的擴散與致密化。最后以1°C/min的速率緩慢冷卻至室溫,整個燒結(jié)階段共歷時約43小時。為系統(tǒng)研究燒結(jié)溫度對材料性能的影響,實驗設(shè)置了從1100°C至1600°C的溫度梯度,重點考察了1250°C、1300°C、1350°C和1600°C等關(guān)鍵溫度點下的材料性能變化。

陶瓷方板.jpg

  2 結(jié)構(gòu)分析

  2.1 燒結(jié)溫度對微觀結(jié)構(gòu)與性能的影響機制

  燒結(jié)溫度是調(diào)控3D打印氧化鋁陶瓷芯材微觀結(jié)構(gòu)演變和最終性能的核心工藝參數(shù)。研究表明,隨著燒結(jié)溫度從1100°C提高至1600°C,陶瓷材料的平均晶粒尺寸和體積密度逐漸增加,而開口氣孔率和層間厚度相應(yīng)減少。在適當?shù)臏囟确秶鷥?nèi)(1250°C-1300°C),材料的抗彎強度隨溫度升高而增加,但在1350°C時會出現(xiàn)強度突然下降的現(xiàn)象,這與過高的燒結(jié)溫度導(dǎo)致晶粒異常長大和玻璃相過多形成有關(guān)。

  在微觀層面,燒結(jié)溫度的變化直接影響液相含量、莫來石生成量及其形態(tài)分布。當燒結(jié)溫度達到1200°C以上時,陶瓷型芯表面粗糙度可滿足航空發(fā)動機空心葉片的使用要求(Ra≤2.0 μm)。特別值得注意的是,在1600°C的燒結(jié)溫度下,粗顆粒的斷裂模式會從沿晶斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)榇┚嗔?,這一轉(zhuǎn)變顯著提高了材料的力學(xué)性能。這一現(xiàn)象與高溫下顆粒間結(jié)合強度的提升和內(nèi)部缺陷的減少密切相關(guān)。

  2.2 孔隙調(diào)控策略及其對性能的影響

  孔隙度是陶瓷型芯的關(guān)鍵性能指標之一,它直接影響材料的透氣性、溶解性能和高溫穩(wěn)定性。傳統(tǒng)高孔隙陶瓷型芯常面臨強度不足的問題,而通過創(chuàng)新性的孔隙調(diào)控策略,可以在保持高孔隙度的同時顯著提升力學(xué)性能。粉末級配設(shè)計是一種有效的孔隙調(diào)控方法,當粗、中、細顆粒的質(zhì)量比為2:1:1時,可在1600°C燒結(jié)溫度下實現(xiàn)孔隙率與強度的最佳平衡,獲得36.4%的孔隙率和50.1 MPa的抗彎強度。

  另一種創(chuàng)新的孔隙調(diào)控策略是有機-無機纖維混雜改性。通過向陶瓷漿料中混雜短切尼龍有機纖維和短切氧化鋁無機纖維,利用有機纖維燒失形成孔隙,無機纖維則通過脫黏、拔出和斷裂等機制消耗裂紋擴展能量,從而協(xié)同提升材料的孔隙率和強度。實驗表明,當尼龍纖維與氧化鋁纖維的質(zhì)量分數(shù)比為6:7時,氧化鋁基陶瓷型芯表現(xiàn)出最佳的綜合性能:抗彎強度達20.1 MPa,顯氣孔率達到43.31%,線收縮僅為0.2%,完全滿足精密鑄造的需求。

  2.3 微觀結(jié)構(gòu)與宏觀性能的關(guān)聯(lián)性

  3D打印氧化鋁陶瓷芯材的宏觀性能與其微觀結(jié)構(gòu)特征密切相關(guān)。通過掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn),油性材料體系制備的陶瓷顆粒排列更為致密,而水性材料體系中的顆粒則呈球狀且相互分離。這種微觀結(jié)構(gòu)的差異直接導(dǎo)致油性材料樣件的收縮率和壓縮強度顯著高于水性材料樣件。

  在3D打印過程中形成的層間界面和打印路徑痕跡也會影響材料的性能。沿打印方向一致的薄弱層間邊界或?qū)娱g不均勻性屬于面缺陷,當載荷沿著打印方向施加時,會降低該方向的強度,但對其他加載方向的強度影響較小。相比之下,打印件內(nèi)部的孔洞等體缺陷則會全面影響所有加載方向的強度。研究還發(fā)現(xiàn),燒結(jié)后的孔隙度對陶瓷型芯的高溫撓度影響比晶粒尺寸更為顯著,這為優(yōu)化高溫性能提供了明確方向。

  3 結(jié)論

  本研究系統(tǒng)探討了燒結(jié)工藝和孔隙度對3D打印氧化鋁陶瓷芯材性能的影響機制,得出以下主要結(jié)論:

  燒結(jié)溫度優(yōu)化是調(diào)控陶瓷芯材微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性能的關(guān)鍵手段。適當?shù)臒Y(jié)溫度(如1600°C)能夠促進顆粒間的擴散結(jié)合,使粗顆粒斷裂模式從沿晶斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)榇┚嗔?,顯著提高材料的力學(xué)性能。而過高溫度(如1350°C)則會導(dǎo)致晶粒異常長大和玻璃相過多,反而引起強度下降。實驗確定的1250°C和1300°C為優(yōu)化燒結(jié)溫度,可提供23.18 MPa和23.25 MPa的抗彎強度,以及24.49%和23.66%的開口氣孔率。

  孔隙度與強度的平衡可通過粉末級配設(shè)計和纖維混雜改性等創(chuàng)新策略實現(xiàn)。當粗、中、細顆粒的質(zhì)量比為2:1:1時,可在1600°C燒結(jié)溫度下獲得36.4%的高孔隙率和50.1 MPa的抗彎強度。而有機-無機纖維混雜改性策略則能在保持43.31%高氣孔率的同時,實現(xiàn)20.1 MPa的抗彎強度,線收縮率僅為0.2%。這些方法有效解決了傳統(tǒng)多孔陶瓷強度不足的問題。

  材料體系選擇和結(jié)構(gòu)設(shè)計對陶瓷芯材性能有顯著影響。油性材料體系制備的陶瓷具有更高的收縮率和壓縮強度,顆粒排列更為致密;而孔隙率梯度增強結(jié)構(gòu)設(shè)計則可避免區(qū)域性斷裂現(xiàn)象,使不同孔密度樣件的彎曲強度提升12%–14%,熱震強度提升14%–18%。

  這些研究發(fā)現(xiàn)為制造高性能復(fù)雜結(jié)構(gòu)陶瓷型芯提供了理論指導(dǎo)和技術(shù)途徑,對于推動航空發(fā)動機空心渦輪葉片的進步具有重要意義。未來研究可進一步探索多尺度復(fù)合孔隙結(jié)構(gòu)設(shè)計、新型燒結(jié)助劑開發(fā)以及基于機器學(xué)習(xí)的工藝參數(shù)優(yōu)化等方向,以持續(xù)提升3D打印氧化鋁陶瓷芯材的綜合性能。


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