摘要

　　本研究以 99% 氧化鋁陶瓷為研究對(duì)象，通過控制不同燒結(jié)溫度（1550℃、1600℃、1650℃）制備陶瓷樣品，系統(tǒng)探究燒結(jié)溫度對(duì)氧化鋁陶瓷顯微結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能及介電性能的影響規(guī)律。采用 X 射線衍射儀（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、萬能材料試驗(yàn)機(jī)及阻抗分析儀等表征手段，結(jié)合具體性能測(cè)試數(shù)據(jù)（如 1600℃燒結(jié)樣品抗彎強(qiáng)度達(dá) 385MPa，介電常數(shù)為 9.2），明確了 1600℃為最優(yōu)燒結(jié)溫度。該研究為高性能氧化鋁陶瓷在電子封裝、耐磨零部件等領(lǐng)域的應(yīng)用提供了關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)與理論支撐，填補(bǔ)了中高溫?zé)Y(jié)區(qū)間氧化鋁陶瓷性能調(diào)控的研究空白。

　　1. 實(shí)驗(yàn)過程

　　本實(shí)驗(yàn)以高純度氧化鋁粉末（純度 99.9%，平均粒徑 1.2μm，山東某新材料公司生產(chǎn)）為原料，采用傳統(tǒng)干壓成型 - 無壓燒結(jié)工藝制備樣品，具體步驟如下：

　　1.1 原料預(yù)處理與成型

　　首先將氧化鋁粉末與聚乙烯醇（PVA，質(zhì)量分?jǐn)?shù) 5%）粘結(jié)劑按比例混合，在行星式球磨機(jī)中以 200r/min 轉(zhuǎn)速濕法球磨 6h，確保物料均勻分散。球磨完成后，將漿料置于 80℃真空干燥箱中干燥 12h，去除水分并破碎過 80 目篩，得到流動(dòng)性好的陶瓷粉料。隨后采用液壓成型機(jī)，在 20MPa 壓力下將粉料壓制成 Φ30mm×5mm 的圓片試樣和 4mm×4mm×30mm 的長條試樣，保壓時(shí)間為 30s，每個(gè)溫度組制備 5 個(gè)平行樣品，以減少實(shí)驗(yàn)誤差。

　　1.2 燒結(jié)工藝

　　將成型后的生坯放入箱式電阻爐中，采用分段升溫制度：從室溫升至 600℃，升溫速率為 2℃/min，保溫 2h 以去除粘結(jié)劑（避免升溫過快導(dǎo)致生坯開裂）；隨后以 5℃/min 速率升至目標(biāo)燒結(jié)溫度（1550℃、1600℃、1650℃），保溫 4h 使晶粒充分生長與致密化；最后以 3℃/min 速率降溫至室溫，防止樣品因熱應(yīng)力產(chǎn)生缺陷。整個(gè)燒結(jié)過程在空氣氣氛下進(jìn)行，無需特殊保護(hù)氣體，降低工業(yè)應(yīng)用成本。

　　1.3 性能測(cè)試與表征

　　物相分析：使用日本理學(xué) D/max-2500 型 X 射線衍射儀（XRD）對(duì)樣品進(jìn)行物相表征，測(cè)試條件為 Cu 靶（λ=0.154nm），管壓40kV，管流 40mA，掃描范圍 2θ=10°-80°，掃描速率 5°/min。通過 XRD 圖譜分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)，計(jì)算特征峰（如 α-Al?O?的（113）晶面）的相對(duì)強(qiáng)度，判斷是否存在雜質(zhì)相（如 SiO?、MgO 等）。

　　顯微結(jié)構(gòu)觀察：采用荷蘭 FEI Quanta 200 型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察樣品斷面顯微結(jié)構(gòu)，樣品需經(jīng)噴金處理（鍍層厚度約 10nm）以提高導(dǎo)電性，加速電壓為 20kV。通過 SEM 圖像統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸（采用截距法，每個(gè)樣品統(tǒng)計(jì) 50 個(gè)以上晶粒），觀察氣孔分布與形貌，計(jì)算樣品致密度（采用阿基米德排水法，公式為ρ= m?ρ 水 /(m? - m?)，其中 m?為樣品干重，m?為樣品水中重量，m?為樣品濕重）。

　　力學(xué)性能測(cè)試：使用上海三思 CMT5105 型萬能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)試樣品抗彎強(qiáng)度，采用三點(diǎn)彎曲法，跨距為 20mm，加載速率為 0.5mm/min，每個(gè)溫度組測(cè)試 5 個(gè)樣品，取平均值作為最終結(jié)果；通過維氏硬度計(jì)（HV-1000）測(cè)試樣品硬度，加載力為 10N，保壓時(shí)間 15s，每個(gè)樣品測(cè)試5 個(gè)不同位置，去除最大值與最小值后取平均。

　　介電性能測(cè)試：采用美國 Agilent E4980A 阻抗分析儀測(cè)試樣品介電常數(shù)與介損角正切，測(cè)試頻率范圍為 1kHz-1MHz，測(cè)試溫度為室溫（25℃），每個(gè)樣品測(cè)試 3 次，確保數(shù)據(jù)重復(fù)性。

　　2. 結(jié)構(gòu)分析

　　2.1 物相結(jié)構(gòu)分析

　　XRD 測(cè)試結(jié)果顯示（圖 1），不同燒結(jié)溫度下的樣品均僅出現(xiàn) α-Al?O?的特征衍射峰（PDF#01-1307），未檢測(cè)到雜質(zhì)相，表明在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，氧化鋁粉末完全燒結(jié)成純?chǔ)?Al?O?相，且燒結(jié)溫度未改變樣品的晶體結(jié)構(gòu)。其中 1600℃燒結(jié)樣品的特征峰強(qiáng)度最高（（113）晶面峰強(qiáng)度為 2800cps），高于 1550℃（2200cps）與 1650℃（2500cps）樣品，說明該溫度下樣品結(jié)晶度最佳，晶體排列更規(guī)整，這為優(yōu)異的性能奠定了結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)。

　　2.2 顯微結(jié)構(gòu)分析

　　SEM 圖像分析表明（圖 2），燒結(jié)溫度對(duì)氧化鋁陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)影響顯著：1550℃燒結(jié)樣品中存在較多氣孔（氣孔率約 8%），晶粒尺寸較小（平均粒徑 2.5μm），且晶粒分布不均勻，存在部分未充分燒結(jié)的團(tuán)聚體，致密度僅為 90%；1600℃燒結(jié)樣品斷面平整，氣孔數(shù)量大幅減少（氣孔率降至 2%），晶粒呈均勻等軸狀生長，平均粒徑增至 4.0μm，致密度提升至 96.5%，達(dá)到高密度陶瓷標(biāo)準(zhǔn)（致密度≥95%）；而 1650℃燒結(jié)樣品出現(xiàn)明顯晶粒異常長大現(xiàn)象（平均粒徑 6.5μm），晶粒邊界出現(xiàn)微裂紋，氣孔率回升至 5%，致密度降至 93%，這是由于過高溫度導(dǎo)致晶粒過度生長，晶粒間結(jié)合力減弱，產(chǎn)生結(jié)構(gòu)缺陷。

　　2.3 性能與結(jié)構(gòu)關(guān)聯(lián)性分析

　　結(jié)合性能測(cè)試數(shù)據(jù)與結(jié)構(gòu)分析可知，陶瓷性能與顯微結(jié)構(gòu)存在直接關(guān)聯(lián)：1600℃樣品因致密度高（96.5%）、晶粒均勻（4.0μm），抗彎強(qiáng)度達(dá)到 385MPa，顯著高于 1550℃（290MPa）與 1650℃（320MPa）樣品；維氏硬度也以 1600℃樣品最高（1650HV），而1650℃樣品因晶粒異常長大，硬度降至 1520HV。在介電性能方面，1600℃樣品介電常數(shù)為 9.2（1kHz），介損角正切為 0.002，表現(xiàn)出優(yōu)異的絕緣性能，這是因?yàn)榈蜌饪茁蕼p少了空氣（介電常數(shù)≈1）對(duì)整體介電性能的影響，而 1550℃樣品因氣孔率高，介電常數(shù)降至 8.5，1650℃樣品因微裂紋存在，介損角正切增至 0.004。

　　實(shí)際應(yīng)用場(chǎng)景中，若將該氧化鋁陶瓷用于電子封裝基板，需同時(shí)滿足高絕緣性（介損<0.005）與一定力學(xué)強(qiáng)度（抗彎強(qiáng)度>300MPa），1600℃燒結(jié)樣品可完全滿足需求；而用于耐磨閥門芯時(shí)，對(duì)硬度要求更高（HV>1600），1600℃樣品同樣具備優(yōu)勢(shì)，這進(jìn)一步驗(yàn)證了最優(yōu)燒結(jié)溫度選擇的合理性。

　　3. 結(jié)論

　　本研究通過控制燒結(jié)溫度成功制備了高性能 99% 氧化鋁陶瓷，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，燒結(jié)溫度對(duì)陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)與性能具有顯著調(diào)控作用，且三者之間存在明確的關(guān)聯(lián)性：適當(dāng)提高燒結(jié)溫度可促進(jìn)晶粒生長與致密化，提升材料力學(xué)與介電性能，但溫度過高會(huì)導(dǎo)致晶粒異常長大與結(jié)構(gòu)缺陷，反而使性能下降。

　　確定 1600℃為該氧化鋁陶瓷的最優(yōu)燒結(jié)溫度，在此溫度下制備的樣品綜合性能最優(yōu)：物相為純 α-Al?O?相，致密度達(dá) 96.5%，平均晶粒尺寸 4.0μm，抗彎強(qiáng)度 385MPa，維氏硬度 1650HV，介電常數(shù) 9.2（1kHz），介損角正切0.002，各項(xiàng)性能指標(biāo)均滿足電子封裝、耐磨零部件等領(lǐng)域的應(yīng)用要求。

　　本研究采用的傳統(tǒng)干壓成型 - 無壓燒結(jié)工藝具有操作簡單、成本低、易于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)勢(shì)，所獲得的燒結(jié)工藝參數(shù)與性能數(shù)據(jù)可為氧化鋁陶瓷的規(guī)模化制備提供直接參考。同時(shí)，研究明確了顯微結(jié)構(gòu)（致密度、晶粒尺寸、氣孔率）對(duì)陶瓷性能的影響機(jī)制，為其他陶瓷材料（如氧化鋯、氮化硅陶瓷）的性能調(diào)控提供了理論借鑒。

　　后續(xù)研究可進(jìn)一步探索燒結(jié)助劑（如 MgO、SiO?）對(duì)氧化鋁陶瓷性能的優(yōu)化作用，或采用熱壓燒結(jié)、微波燒結(jié)等先進(jìn)工藝縮短燒結(jié)時(shí)間、降低燒結(jié)溫度，以進(jìn)一步提升材料性能與生產(chǎn)效率，拓展其在高溫、高壓等極端環(huán)境下的應(yīng)用范圍。