
摘要:
本研究系統(tǒng)探究了通過粗細(xì)碳化硅粉體顆粒級(jí)配優(yōu)化固相燒結(jié)碳化硅(S-SiC)陶瓷力學(xué)性能的工藝方法。實(shí)驗(yàn)以平均粒徑約0.8 μm的細(xì)碳化硅粉為基礎(chǔ),引入不同比例(0–80 wt%)的粗碳化硅粉(~4.6 μm),采用無壓固相燒結(jié)工藝,系統(tǒng)研究粗粉含量對(duì)燒結(jié)致密化行為、微觀結(jié)構(gòu)演變、抗彎強(qiáng)度及斷裂韌性的影響。結(jié)果表明,粗粉添加量在≤75 wt%時(shí)均可獲得高致密陶瓷(相對(duì)密度≥98.3%),燒結(jié)收縮率低為14.5%。粗粉顆粒能有效釘扎晶界,抑制異常晶粒生長(zhǎng),促進(jìn)形成細(xì)小等軸晶結(jié)構(gòu),從而顯著提升材料力學(xué)性能。當(dāng)粗粉含量為65 wt%時(shí),抗彎強(qiáng)度達(dá)(440±35)MPa,斷裂韌性為(4.92±0.24)MPa·m1/2,較未添加粗粉的試樣分別提高14.0%與17.1%。該研究為高性能結(jié)構(gòu)陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)提供了可行途徑。
實(shí)驗(yàn)過程
1.1 原料與配比
實(shí)驗(yàn)采用α-SiC細(xì)粉(平均粒徑d??=0.8 μm,純度>99.5%)作為基質(zhì),并加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)(0%、35%、50%、65%、75%、80%)的粗α-SiC粉(d??≈4.6 μm)。燒結(jié)助劑為2 wt%的B?C與3 wt%的C(以酚醛樹脂形式引入)。配料經(jīng)酒精濕法球磨混合12 h,干燥后過80目篩。
1.2 成型與燒結(jié)
混合粉體在200 MPa下干壓成型為50 mm×10 mm×5 mm坯體,再經(jīng)冷等靜壓(300 MPa)進(jìn)一步致密化。燒結(jié)在氬氣氣氛中進(jìn)行,以10 °C/min升溫至2150 °C,保溫60 min后隨爐冷卻。
1.3 性能測(cè)試與表征
采用阿基米德排水法測(cè)定體積密度;用掃描電子顯微鏡觀察顯微結(jié)構(gòu)及斷口形貌;抗彎強(qiáng)度通過三點(diǎn)彎曲法測(cè)試(跨距30 mm,加載速率0.5 mm/min);斷裂韌性采用單邊切口梁法測(cè)定(切口深度約2.5 mm,加載速率0.05 mm/min)。各項(xiàng)力學(xué)數(shù)據(jù)均為6個(gè)試樣的平均值。

結(jié)構(gòu)分析
2.1 致密化與收縮行為
隨著粗粉加入量增加,燒結(jié)收縮率呈下降趨勢(shì)。未加粗粉時(shí)收縮率達(dá)18.7%,而粗粉為75 wt%時(shí)收縮率降至14.5%。粗顆粒填充在細(xì)顆粒間隙中,減少了燒結(jié)過程中的整體體積收縮,同時(shí)仍通過細(xì)粉燒結(jié)實(shí)現(xiàn)致密化。
2.2 微觀結(jié)構(gòu)演變
晶粒尺寸與形貌:未添加粗粉時(shí),燒結(jié)體中出現(xiàn)局部異常長(zhǎng)大晶粒(長(zhǎng)約20–30 μm),呈板片狀。引入粗粉后,粗顆粒作為釘扎點(diǎn)阻礙晶界遷移,抑制異常生長(zhǎng)。當(dāng)粗粉為65 wt%時(shí),基體晶粒尺寸均勻,平均約3.5 μm,形成典型等軸晶結(jié)構(gòu)。
斷裂模式轉(zhuǎn)變:純細(xì)粉燒結(jié)陶瓷斷口呈現(xiàn)明顯穿晶斷裂特征,裂紋直接穿過晶粒。添加粗粉后,斷口中可見沿晶斷裂比例增加,尤其在粗顆粒周圍出現(xiàn)裂紋偏轉(zhuǎn)與橋接現(xiàn)象。例如65 wt%粗粉試樣中,穿晶與沿晶斷裂共存的復(fù)合模式顯著提高了裂紋擴(kuò)展阻力。
2.3 力學(xué)性能與機(jī)理關(guān)聯(lián)
抗彎強(qiáng)度提升:強(qiáng)度提高主要?dú)w因于晶粒細(xì)化與缺陷減少。粗粉添加后,氣孔率降低(≤0.8%),且晶粒尺寸分布均勻,減少了應(yīng)力集中源。
斷裂韌性增強(qiáng):粗顆粒引起的裂紋偏轉(zhuǎn)、橋接以及斷裂模式轉(zhuǎn)變是韌性提高的主要機(jī)制。在65 wt%粗粉試樣中,裂紋擴(kuò)展路徑曲折度比未添加試樣提高約40%,有效吸收了斷裂能。
結(jié)論
通過粗細(xì)碳化硅粉體級(jí)配(粗粉≤75 wt%),可實(shí)現(xiàn)高致密、低收縮的S-SiC陶瓷制備,相對(duì)密度高于98.3%。
粗顆粒的添加有效抑制了異常晶粒生長(zhǎng),促進(jìn)形成均勻等軸晶結(jié)構(gòu),顯著改善材料力學(xué)性能。其中65 wt%粗粉添加量時(shí)綜合性能最優(yōu)。
斷裂模式由穿晶斷裂向穿晶?沿晶復(fù)合斷裂轉(zhuǎn)變,通過裂紋偏轉(zhuǎn)與橋接等機(jī)制提高斷裂韌性。
該顆粒級(jí)配方法可推廣至其他結(jié)構(gòu)陶瓷體系,如氮化硅、氧化鋁等,為通過顯微結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)陶瓷強(qiáng)韌化提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。